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金年會(huì)官網(wǎng)登錄動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀原理簡介
金年會(huì)官網(wǎng)登錄動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀原理簡介動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(或稱動(dòng)態(tài)力學(xué)分析)是在程序控溫和交變應(yīng)力作用下,測量試樣的動(dòng)態(tài)模量和力學(xué)損耗與溫度或頻率關(guān)系的技術(shù),使用這種技術(shù)測量的儀器就是動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀。
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(或稱動(dòng)態(tài)力學(xué)分析)是在程序控溫和交變應(yīng)力作用下,測量試樣的動(dòng)態(tài)模量和力學(xué)損耗與溫度或頻率關(guān)系的技術(shù),使用這種技術(shù)測量的儀器就是動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。
1.基座;2.高度調(diào)節(jié)裝置;3.驅(qū)動(dòng)馬達(dá);4驅(qū)動(dòng)軸;5.(剪切)試樣;6.(剪切)試樣夾具;7.爐體;8.位移傳感器(線性差動(dòng)變壓器LVDT);9.力傳感器
—測量正弦變化的力的振幅和相位。一般DMA沒有力傳感器,由傳輸至驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的交流電來確定力和相位
的位移稱為相對(duì)形變或應(yīng)變?chǔ)?。?yīng)力與應(yīng)變之比稱為模量,模量具有物理上的重要性,與試樣的幾何形狀無關(guān)。金年會(huì)在拉伸、壓縮和彎曲測試中測得的是楊氏模量或稱彈性模量,在剪切測試中得到的是剪切模量。
在動(dòng)態(tài)力學(xué)分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA來計(jì)算復(fù)合模量。出于實(shí)用的考慮,用所謂的幾何因子g將剛度和模量兩個(gè)量的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化。
試樣受周期性(正弦)變化的機(jī)械振動(dòng)應(yīng)力的作用,發(fā)生相應(yīng)的振動(dòng)應(yīng)變。測得的應(yīng)變往往滯后于所施加的應(yīng)力,除非試樣是完全彈性的。這種滯后稱為相位差即相角δ差。DMA儀器測量試樣應(yīng)力的振幅、應(yīng)變的振幅和應(yīng)力與應(yīng)變間的相位差。
DMA測試可在預(yù)先設(shè)定的力振幅下或可在預(yù)先設(shè)定的位移振幅下進(jìn)行。前者稱為力控制的實(shí)驗(yàn),后者稱為位移控制的實(shí)驗(yàn)。一般DMA只能進(jìn)行一種控制方式的實(shí)驗(yàn)。改進(jìn)型DMA能在實(shí)驗(yàn)過程中自動(dòng)切換力控制和位移控制方式,保證試樣的力和位移變化不超出程序設(shè)定的范圍。
。復(fù)合模量由同相分量M(或以G表示,稱為儲(chǔ)能模量)和異相(相位差π/2)分量M(或以G表示,稱為損耗模量)組成。損耗模量與儲(chǔ)能模量之比M/M=tanδ,稱為損耗因子(或阻尼因子)。高聚物受到交變力作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生滯后現(xiàn)象,上一次受到外力后發(fā)生形變在外力去除后還來不及恢復(fù),下一次應(yīng)力又施加了,以致總有部分彈性儲(chǔ)能沒有釋放出來。這樣不斷循環(huán),那些未釋放的彈性儲(chǔ)能都被消耗在體系的自摩擦上,并轉(zhuǎn)化成熱量放出。
儲(chǔ)能模量M與應(yīng)力作用過程中儲(chǔ)存于試樣中的機(jī)械能量成正比。相反,損耗模量表示應(yīng)力作用過程中試樣所消散的能量(損耗為熱)。損耗模量大表明粘性大,因而阻尼強(qiáng)。損耗因子tanδ等于黏性與彈性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形變程度高。它是每個(gè)形變周期耗散為熱的能量的量度。損耗因子與幾何因子無關(guān),因此即使試樣幾何狀態(tài)不好也能精確測定。
模量的倒數(shù)成為柔量,與模量相對(duì)應(yīng),有復(fù)合柔量、儲(chǔ)能柔量和損耗柔量。對(duì)于材料力學(xué)性能的描述,復(fù)合模量與復(fù)合柔量是等效的。
如果在恒定負(fù)載下,分子發(fā)生緩慢重排使應(yīng)力降至最低,材料因此而隨時(shí)間進(jìn)程發(fā)生形變;如果施加振動(dòng)應(yīng)力,因?yàn)榭捎糜谥嘏诺臅r(shí)間減少,所以應(yīng)變隨頻率增大而下降。因此,材料在高頻下比在低頻下更堅(jiān)硬,即模量隨頻率增大而增大;隨著溫度升高,分子能夠更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降;在一定頻率下在室溫測得的模量與在較高溫度、較高頻率下測得的模量相等。這就是說,頻率和溫度以互補(bǔ)的方式影響材料的性能,這就是溫度-頻率等效原理。因?yàn)轭l率低就是時(shí)間長(反之亦然),所以溫度-頻率等效又稱為時(shí)間-溫度疊加(time-temperature superposition-TTS)。
運(yùn)用溫度-頻率等效原理,可獲得實(shí)驗(yàn)無法直接達(dá)到的頻率的模量信息。例如,在室溫,幾千赫茲下橡膠共混物的阻尼行為是無法由實(shí)驗(yàn)直接測試得到的,因?yàn)镈MA的最高頻率不夠。這時(shí),就可借助溫度-頻率等效原理,用低溫和可測頻率范圍進(jìn)行的測試,可將室溫下的損耗因子外推至幾千赫茲。
動(dòng)態(tài)溫度程序測量曲線,是在固定頻率的交變應(yīng)力條件下,以一定的升溫速率(由于試樣較大,通常速率較低,以1~3K/min為佳),進(jìn)行測試。得到的是以溫度為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線,圖中可觀察儲(chǔ)能模量G,損耗模量G,和損耗因子tanδ隨溫度的變化曲線,反應(yīng)了試樣的次級(jí)松弛、玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、熔融等過程。
等溫頻率掃描測量曲線,是在等溫條件下,進(jìn)行不同振動(dòng)頻率應(yīng)力作用時(shí)的掃描測試。得到的是以頻率為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線,圖中可觀察儲(chǔ)能模量G,損耗模量G,和損耗因子tanδ隨頻率的變化曲線。等溫測試的力學(xué)松弛行為與頻率的關(guān)系又稱為力學(xué)松弛譜,依據(jù)溫度-頻率等效原理,可將不同溫度條件下的力學(xué)松弛譜沿頻率窗橫向移動(dòng),來得到對(duì)應(yīng)于不同溫度時(shí)的模量值。